- Apa itu Analisis Gravimetri?
- -Jenis gravimetri
- Langsung
- Tidak langsung
- -Mengendapkan
- Fitur penting
- Kemurnian tinggi
- Komposisi yang diketahui
- Stabilitas
- Massa molekul tinggi
- Kelarutan rendah
- Partikel besar
- Metode Gravimetri
- Pengendapan
- Elektrogravimetri
- Penguapan
- Mekanis atau sederhana
- Termogravimetri
- Aplikasi
- Contoh analisis
- Fosfit
- Memimpin
- Kalsium
- Nikel
- Referensi
The gravimetri adalah cabang utama dari kimia analitik terdiri dari sejumlah teknik yang landasan dalam umum adalah pengukuran massa. Massa dapat diukur dengan berbagai cara: langsung atau tidak langsung. Untuk mencapai pengukuran penting seperti timbangan; Gravimetri identik dengan massa dan timbangan.
Terlepas dari rute atau prosedur yang dipilih untuk mendapatkan massa, sinyal atau hasil harus selalu menjelaskan konsentrasi analit atau spesies yang diinginkan; jika tidak, gravimetri tidak akan memiliki nilai analitis. Ini sama dengan menegaskan bahwa sebuah tim bekerja tanpa detektor dan masih dapat diandalkan.
Skala lama menimbang beberapa buah apel. Sumber: Pxhere.
Gambar di atas menunjukkan skala tua dengan beberapa buah apel di piring cekung.
Jika massa apel ditentukan dengan skala ini, kita akan mendapatkan nilai total yang sebanding dengan jumlah apel. Sekarang, jika mereka ditimbang satu per satu, setiap nilai massa akan sesuai dengan total partikel dari setiap apel; protein, lipid, gula, air, kadar abu, dll.
Saat ini tidak ada petunjuk tentang pendekatan gravimetri. Tetapi anggap saja timbangannya bisa sangat spesifik dan selektif, mengabaikan unsur lain dari apel sambil menimbang hanya satu yang menarik.
Menyesuaikan keseimbangan ideal ini, menimbang apel dapat secara langsung menentukan berapa banyak massanya yang sesuai dengan jenis protein atau lemak tertentu; berapa banyak air yang disimpannya, berapa berat semua atom karbonnya, dll. Dengan cara ini, komposisi nutrisi apel akan ditentukan secara gravimetri.
Sayangnya tidak ada skala (setidaknya hari ini) yang dapat melakukan ini. Namun, ada teknik khusus yang memungkinkan komponen apel dipisahkan secara fisik atau kimiawi; dan kemudian, dan terakhir, timbang secara terpisah dan susun komposisinya.
Apa itu Analisis Gravimetri?
Menjelaskan contoh apel, ketika konsentrasi analit ditentukan dengan mengukur massa, kita berbicara tentang analisis gravimetri. Analisis ini bersifat kuantitatif, karena menjawab pertanyaan 'berapa harganya?' tentang analit; tetapi dia tidak menjawabnya dengan mengukur volume atau radiasi atau panas, tetapi massa.
Dalam kehidupan nyata, sampel bukan hanya apel, tetapi hampir semua jenis materi: gas, cair, atau padat. Bagaimanapun, apapun keadaan fisik dari sampel ini, itu harus memungkinkan untuk mengekstraksi darinya suatu massa atau perbedaan daripadanya yang dapat diukur; yang akan berbanding lurus dengan konsentrasi analit.
Ketika dikatakan "mengekstraksi massa" dari sampel, itu berarti memperoleh endapan, yang terdiri dari senyawa yang mengandung analit, yaitu analit itu sendiri.
Kembali ke apel, untuk mengukur komponen dan molekulnya secara gravimetri, perlu untuk mendapatkan endapan untuk masing-masing; endapan untuk air, lainnya untuk protein, dll.
Setelah semua ditimbang (setelah serangkaian teknik analitis dan eksperimental), hasil yang sama akan dicapai seperti timbangan ideal.
-Jenis gravimetri
Dalam analisis gravimetri terdapat dua cara utama untuk menentukan konsentrasi analit: langsung atau tidak langsung. Klasifikasi ini bersifat global, dan darinya diperoleh metode dan teknik spesifik yang tak ada habisnya untuk setiap analit dalam sampel tertentu.
Langsung
Analisis gravimetri langsung adalah analisis yang analitnya diukur dengan pengukuran massa yang sederhana. Misalnya, jika Anda menimbang endapan senyawa AB, dan mengetahui massa atom A dan B, serta massa molekul AB, Anda dapat menghitung massa A atau B secara terpisah.
Semua analisis yang menghasilkan endapan dari yang massa analitnya dihitung adalah gravimetri langsung. Pemisahan komponen apel menjadi endapan yang berbeda adalah contoh lain dari jenis analisis ini.
Tidak langsung
Dalam analisis gravimetri tidak langsung, perbedaan massa ditentukan. Di sini pengurangan dilakukan, yang mengukur analit.
Misalnya, jika apel pada timbangan ditimbang terlebih dahulu, lalu dipanaskan hingga kering (tetapi tidak terbakar), semua air akan menguap; Artinya, apel akan kehilangan semua kandungan airnya. Apel kering ditimbang lagi, dan perbedaan massa akan sama dengan massa air; oleh karena itu, air telah dihitung secara gravimetri.
Jika analisisnya langsung, metode hipotetis harus dirancang dimana semua air dapat dikurangi dari apel dan dikristalisasi pada skala terpisah untuk penimbangan. Jelas, metode tidak langsung adalah yang termudah dan paling praktis.
-Mengendapkan
Pada awalnya mungkin tampak sederhana untuk mendapatkan endapan, tetapi ini benar-benar melibatkan kondisi, proses, penggunaan agen penutup dan agen pengendapan, dll., Untuk dapat memisahkannya dari sampel dan dalam kondisi sempurna untuk ditimbang.
Fitur penting
Endapan harus memenuhi serangkaian karakteristik. Beberapa di antaranya adalah:
Kemurnian tinggi
Jika tidak cukup murni, massa pengotor akan dianggap sebagai bagian dari massa analit. Oleh karena itu, endapan harus dimurnikan, baik dengan pencucian, rekristalisasi, atau dengan teknik lain.
Komposisi yang diketahui
Misalkan endapan dapat mengalami dekomposisi berikut:
OLS 3 (s) => MO (s) + CO 2 (g)
Kebetulan tidak diketahui berapa banyak MCO 3 (logam karbonat) yang telah terurai menjadi oksida masing-masing. Oleh karena itu, komposisi endapan tidak diketahui, karena dapat berupa campuran MCO 3 · MO, atau MCO 3 · 3MO, dll. Untuk mengatasi hal ini, perlu untuk menjamin dekomposisi lengkap MCO 3 menjadi MO, dengan berat hanya MO.
Stabilitas
Jika endapan terurai oleh sinar ultraviolet, panas, atau melalui kontak dengan udara, komposisinya tidak lagi diketahui; dan itu terjadi lagi sebelum situasi sebelumnya.
Massa molekul tinggi
Semakin tinggi massa molekul dari endapan, semakin mudah untuk ditimbang, karena jumlah yang lebih kecil akan dibutuhkan untuk mencatat pembacaan keseimbangan.
Kelarutan rendah
Endapan harus cukup tidak larut untuk disaring tanpa komplikasi besar.
Partikel besar
Meskipun tidak terlalu diperlukan, endapan harus sekristalin mungkin; Artinya, ukuran partikelnya harus sebesar mungkin. Semakin kecil partikelnya, semakin menjadi agar-agar dan koloidnya, dan oleh karena itu membutuhkan lebih banyak perawatan: pengeringan (menghilangkan pelarut) dan kalsinasi (membuat massanya konstan).
Metode Gravimetri
Dalam gravimetri ada empat metode umum, yang disebutkan di bawah ini.
Pengendapan
Telah disebutkan di seluruh subbagian, mereka terdiri dari pengendapan analit secara kuantitatif untuk menentukannya. Sampel diolah secara fisik dan kimiawi sehingga endapannya sebening dan sesuaikan mungkin.
Elektrogravimetri
Dalam metode ini, endapan diendapkan pada permukaan elektroda yang dilalui arus listrik di dalam sel elektrokimia.
Metode ini banyak digunakan dalam penentuan logam, karena diendapkan, garam atau oksidanya dan, secara tidak langsung, massa mereka dihitung. Elektroda ditimbang terlebih dahulu sebelum bersentuhan dengan larutan di mana sampel telah terlarut; kemudian, ditimbang kembali setelah logam diendapkan di permukaannya.
Penguapan
Dalam metode volatilisasi gravimetri, massa gas ditentukan. Gas-gas ini berasal dari dekomposisi atau reaksi kimia yang dialami sampel, yang secara langsung berhubungan dengan analit.
Karena merupakan gas, perlu menggunakan perangkap untuk mengumpulkannya. Perangkap, seperti elektroda, ditimbang sebelum dan sesudahnya, sehingga secara tidak langsung menghitung massa gas yang terkumpul.
Mekanis atau sederhana
Metode gravimetri ini pada dasarnya bersifat fisik: metode ini didasarkan pada teknik pemisahan campuran.
Melalui penggunaan filter, saringan atau saringan, padatan dikumpulkan dari fasa cair, dan ditimbang langsung untuk menentukan komposisi padatannya; Misalnya persentase tanah liat, kotoran feses, plastik, pasir, serangga, dsb di suatu sungai.
Termogravimetri
Metode ini terdiri, tidak seperti yang lain, dalam mengkarakterisasi stabilitas termal suatu padatan atau material melalui variasi massanya sebagai fungsi suhu. Sampel panas praktis dapat ditimbang dengan termobalans, dan kehilangan massanya dicatat saat suhu meningkat.
Aplikasi
Secara umum, beberapa penggunaan gravimetri disajikan, terlepas dari metode dan analisisnya:
-Memisahkan komponen yang berbeda, larut dan tidak larut, dari sampel.
-Melakukan analisis kuantitatif dalam waktu yang lebih singkat jika tidak diperlukan untuk membuat kurva kalibrasi; massa ditentukan dan segera diketahui berapa banyak analit dalam sampel.
-Tidak hanya memisahkan analit, tetapi juga memurnikannya.
-Menentukan persentase abu dan kelembaban padatan. Demikian pula, dengan analisis gravimetri, derajat kemurniannya dapat diukur (selama massa zat pencemar tidak kurang dari 1 mg).
-Ini memungkinkan untuk mengkarakterisasi padatan melalui termogram.
-Penanganan padatan dan endapan biasanya lebih sederhana daripada volume, sehingga memfasilitasi analisis kuantitatif tertentu.
-Di laboratorium pengajaran, digunakan untuk mengevaluasi kinerja siswa dalam teknik kalsinasi, penimbangan, dan penggunaan cawan lebur.
Contoh analisis
Fosfit
Sampel yang dilarutkan dalam media berair dapat ditentukan fosfitnya, PO 3 3- , dengan reaksi berikut:
2HgCl 2 (aq) + PO 3 3- (aq) + 3H 2 O (l) ⇌ Hg 2 Cl 2 (s) + 2H 3 O + (aq) + 2Cl - (aq) + 2PO 4 3- (aq)
Perhatikan bahwa Hg 2 Cl 2 mengendap. Jika Hg 2 Cl 2 ditimbang dan molnya dihitung, maka dapat dihitung mengikuti stoikiometri reaksi berapa banyak PO 3 3- awalnya. Kelebihan HgCl 2 ditambahkan ke larutan berair dari sampel untuk memastikan bahwa semua PO 3 3- bereaksi untuk membentuk endapan.
Memimpin
Jika, misalnya, mineral yang mengandung timbal dicerna dalam media asam, Pb 2+ ion dapat deposit sebagai PbO 2 pada elektroda platinum menggunakan teknik electrogravimetric. Reaksinya adalah:
Pb 2+ (aq) + 4H 2 O (l) ⇌ PbO 2 (s) + H 2 (g) + 2H 3 O + (aq)
Platinum elektroda ditimbang sebelum dan sesudah, dan dengan demikian massa PbO 2 ditentukan , dari mana dengan faktor gravimetri, massa timbal dihitung.
Kalsium
Kalsium dalam sampel dapat diendapkan dengan menambahkan asam oksalat dan amonia ke dalam larutan encernya. Dengan cara ini anion oksalat dihasilkan secara perlahan dan menghasilkan endapan yang lebih baik. Reaksinya adalah:
2NH 3 (aq) + H 2 C 2 O 4 (aq) → 2NH 4 + (aq) + C 2 O 4 2- (aq)
Ca 2+ (aq) + C 2 O 4 2- (aq) → CaC 2 O 4 (s)
Tetapi kalsium oksalat dikalsinasi untuk menghasilkan kalsium oksida, endapan dengan komposisi yang lebih jelas:
CaC 2 O 4 (s) → CaO (s) + CO (g) + CO 2 (g)
Nikel
Dan terakhir, konsentrasi nikel suatu sampel dapat ditentukan secara gravimetri dengan menggunakan dimethylglyoxime (DMG): zat pengendap organik, yang dengannya ia membentuk kelat yang mengendap dan memiliki ciri khas warna kemerahan. DMG dibuat di tempat:
CH 3 COCOCH 3 (aq) + 2NH 2 OH (aq) → DMG (aq) + 2H 2 O (l)
2DMG (aq) + Ni 2+ (aq) → Ni (DMG) 2 (s) + 2H +
Ni (DMG) 2 ditimbang dan perhitungan stoikiometri menentukan berapa banyak nikel yang terkandung dalam sampel.
Referensi
- Day, R., & Underwood, A. (1989). Quantitative Analytical Chemistry (edisi ke-5). PEARSON Prentice Hall.
- Harvey D. (23 April 2019). Gambaran Umum Metode Gravimetri. Kimia LibreTexts. Diperoleh dari: chem.libretexts.org
- Bab 12: Metode Analisis Gravimetri. . Diperoleh dari: web.iyte.edu.tr
- Claude Yoder. (2019). Analisis Gravimetri. Diperoleh dari: wiredchemist.com
- Analisis gravimetri. Diperoleh dari: chem.tamu.edu
- Helmenstine, Anne Marie, Ph.D. (19 Februari 2019). Definisi Analisis Gravimetri. Diperoleh dari: thinkco.com
- Siti Maznah Kabeb. (sf). Kimia Analitik: Analisis Gravimetri. [PDF. Diperoleh dari: ocw.ump.edu.my
- Singh N. (2012). Metode gravimetri baru yang kokoh, tepat dan akurat untuk penentuan emas: alternatif metode uji api. SpringerPlus, 1, 14. doi: 10.1186 / 2193-1801-1-14.