- Bagaimana cara kerja kromatografi gas?
- Pemisahan
- Deteksi
- Jenis
- CGS
- CGL
- Bagian dari kromatograf gas
- Kolom
- Detektor
- Aplikasi
- Referensi
The kromatografi gas (GC) merupakan teknik analisis berperan untuk memisahkan dan menganalisis komponen campuran. Ini juga dikenal sebagai kromatografi partisi gas-cair, yang, seperti yang akan kita lihat nanti, paling tepat untuk merujuk pada teknik ini.
Di banyak bidang kehidupan ilmiah, ini adalah alat yang sangat diperlukan dalam studi laboratorium, karena ini adalah versi mikroskopis dari menara distilasi, yang mampu menghasilkan hasil berkualitas tinggi.
Sumber: Gabriel Bolívar
Seperti namanya, ia menggunakan gas dalam pengembangan fungsinya; lebih tepatnya, mereka adalah fase gerak yang membawa komponen campuran.
Gas pembawa ini, yang dalam kebanyakan kasus adalah helium, bergerak melalui bagian dalam kolom kromatografi, sementara pada saat yang sama semua komponen akhirnya berpisah.
Gas pembawa lain yang digunakan untuk tujuan ini adalah nitrogen, hidrogen, argon, dan metana. Pemilihan ini akan bergantung pada analisis dan detektor yang digabungkan ke sistem. Dalam kimia organik, salah satu detektor utama adalah spektrofotometer massa (MS); oleh karena itu, teknik ini memperoleh nomenklatur CG / EM.
Dengan demikian, tidak hanya semua komponen campuran dipisahkan, tetapi massa molekulnya diketahui, dan dari sana, identifikasi dan kuantifikasinya.
Semua sampel mengandung matriks mereka sendiri, dan karena kromatografi mampu "menjelaskan" untuk dipelajari, itu telah menjadi bantuan yang tak ternilai untuk kemajuan dan pengembangan metode analisis. Dan juga, bersama dengan alat multivariasi, cakupannya dapat ditingkatkan ke tingkat yang tidak terduga.
Bagaimana cara kerja kromatografi gas?
Bagaimana cara kerja teknik ini? Fase gerak, yang komposisi maksimumnya adalah gas pembawa, menyeret sampel melalui bagian dalam kolom kromatografi. Sampel cairan perlu diuapkan, dan untuk memastikan hal ini, komponennya harus memiliki tekanan uap yang tinggi.
Jadi, gas pembawa dan sampel gas, yang diuapkan dari campuran cairan asli, merupakan fasa gerak. Tapi apakah fase diam itu?
Jawabannya tergantung pada jenis kolom yang digunakan tim untuk bekerja atau menuntut analisis; dan faktanya, fase diam ini mendefinisikan jenis CG yang dipertimbangkan.
Pemisahan
Gambar pusat merepresentasikan secara sederhana pengoperasian pemisahan komponen dalam kolom di CG.
Molekul gas pembawa dihilangkan agar tidak bingung dengan sampel yang diuapkan. Setiap warna berhubungan dengan molekul yang berbeda.
Fase diam, meskipun tampak seperti bola oranye, sebenarnya adalah lapisan tipis cairan yang membasahi dinding bagian dalam kolom.
Setiap molekul akan larut atau terdistribusi secara berbeda dalam cairan tersebut; mereka yang paling banyak berinteraksi dengannya tertinggal, dan mereka yang tidak, maju lebih cepat.
Akibatnya, terjadi pemisahan molekul, seperti yang ditunjukkan oleh titik-titik berwarna. Kemudian dikatakan bahwa titik atau molekul ungu akan menghindar terlebih dahulu, sedangkan yang biru akan keluar terakhir.
Cara lain untuk mengatakan hal di atas adalah ini: molekul yang pertama kali lolos memiliki waktu retensi terpendek (T R ).
Jadi, seseorang dapat mengidentifikasi molekul-molekul ini dengan perbandingan langsung T R-nya . Efisiensi kolom berbanding lurus dengan kemampuannya untuk memisahkan molekul dengan afinitas yang sama untuk fase diam.
Deteksi
Setelah pemisahan selesai seperti yang ditunjukkan pada gambar, titik-titik tersebut akan terhindar dan akan terdeteksi. Untuk ini, detektor harus peka terhadap gangguan atau perubahan fisik atau kimia yang disebabkan oleh molekul ini; dan setelah ini, ia akan merespon dengan sinyal yang diperkuat dan direpresentasikan melalui kromatogram.
Kemudian dalam kromatogram di mana sinyal, bentuk dan ketinggiannya sebagai fungsi waktu dapat dianalisis. Contoh titik berwarna seharusnya berasal dari empat sinyal: satu untuk molekul ungu, satu untuk hijau, satu lagi untuk yang berwarna mustard, dan sinyal terakhir, dengan T R yang lebih tinggi , untuk yang biru.
Misalkan kolomnya buruk dan tidak dapat memisahkan molekul berwarna kebiruan dan mustard dengan benar. Apa yang akan terjadi? Dalam hal ini, tidak akan diperoleh empat pita elusi, tetapi tiga, karena dua pita terakhir tumpang tindih.
Ini juga bisa terjadi jika kromatografi dilakukan pada suhu yang terlalu tinggi. Mengapa? Karena semakin tinggi suhunya, semakin tinggi kecepatan migrasi molekul gas, dan semakin rendah kelarutannya; dan karena itu interaksinya dengan fase diam.
Jenis
Pada dasarnya ada dua jenis kromatografi gas: CGS dan CGL.
CGS
CGS adalah singkatan dari Gas-Solid Chromatography. Ini dicirikan dengan memiliki fasa diam padat, bukan cair.
Padatan harus memiliki pori-pori dengan diameter yang dikontrol oleh tempat molekul ditahan saat mereka bermigrasi melalui kolom. Padatan ini biasanya berupa saringan molekuler, seperti zeolit.
Ini digunakan untuk molekul yang sangat spesifik, karena CGS umumnya menghadapi beberapa komplikasi eksperimental; misalnya, zat padat dapat mempertahankan salah satu molekulnya secara permanen, mengubah sepenuhnya bentuk kromatogram dan nilai analitisnya.
CGL
CGL adalah Kromatografi Gas-Cair. Jenis kromatografi gas inilah yang mencakup sebagian besar dari semua aplikasi, dan oleh karena itu lebih berguna dari kedua jenis tersebut.
Faktanya, CGL identik dengan kromatografi gas, meskipun tidak ditentukan mana yang dibicarakan. Selanjutnya hanya akan disebutkan CG jenis ini.
Bagian dari kromatograf gas
Sumber: Tidak ada penulis yang dapat dibaca mesin. Dz diasumsikan (berdasarkan klaim hak cipta). , melalui Wikimedia Commons
Skema yang disederhanakan dari bagian-bagian kromatograf gas ditunjukkan pada gambar di atas. Perhatikan bahwa tekanan dan aliran aliran gas pembawa dapat diatur, serta suhu tungku yang memanaskan kolom.
Dari gambar ini Anda dapat meringkas CG. Aliran He mengalir dari silinder, yang bergantung pada detektor, satu bagian dialihkan ke arahnya dan bagian lainnya diarahkan ke injektor.
Sebuah mikrosyringe ditempatkan di dalam injektor dimana volume sampel dalam urutan µL dilepaskan dengan segera (tidak secara bertahap).
Panas dari tungku dan injektor harus cukup tinggi untuk menguapkan sampel secara instan; kecuali sampel gas diinjeksikan secara langsung.
Namun, suhu juga tidak boleh terlalu tinggi, karena dapat menguapkan cairan di kolom, yang berfungsi sebagai fase diam.
Kolom dikemas seperti spiral, meskipun dapat juga berbentuk U. Setelah sampel menjalankan seluruh panjang kolom, ia mencapai detektor, yang sinyalnya diperkuat, sehingga diperoleh kromatogram.
Kolom
Di pasaran ada katalog yang tak terbatas dengan banyak pilihan untuk kolom kromatografi. Pemilihan ini akan bergantung pada polaritas komponen yang akan dipisahkan dan dianalisis; jika sampel adalah apolar, maka kolom dengan fasa diam yang paling polar akan dipilih.
Kolom dapat berupa tipe dikemas atau kapiler. Kolom gambar pusat adalah kapiler, karena fase diam menutupi diameter internalnya tetapi tidak mencakup keseluruhan interiornya.
Dalam kolom yang dikemas, seluruh interiornya telah diisi dengan padatan yang biasanya berupa debu bata api atau tanah diatom.
Bahan luarnya terdiri dari tembaga, baja tahan karat, atau bahkan kaca atau plastik. Masing-masing memiliki karakteristik yang berbeda: cara penggunaan, panjang, komponen yang paling baik dikelola untuk dipisahkan, suhu kerja optimal, diameter internal, persentase fase diam yang teradsorpsi pada padatan pendukung, dll.
Detektor
Jika kolom dan tungku adalah jantung dari GC (CGS atau CGL), detektor adalah otaknya. Jika detektor tidak berfungsi, tidak ada gunanya memisahkan komponen sampel, karena Anda tidak akan tahu apa itu. Detektor yang baik harus peka terhadap keberadaan analit dan merespons sebagian besar komponen.
Salah satu yang paling banyak digunakan adalah konduktivitas termal (TCD), yang akan merespon semua komponen, meskipun tidak dengan efisiensi yang sama seperti detektor lain yang dirancang untuk satu set analit tertentu.
Misalnya, detektor ionisasi nyala (FID) ditujukan untuk sampel hidrokarbon atau molekul organik lainnya.
Aplikasi
-Kromatograf gas tidak boleh hilang di laboratorium forensik atau investigasi kriminal.
-Dalam industri farmasi, ini digunakan sebagai alat analisis kualitas untuk mencari kotoran dalam batch obat yang diproduksi.
-Membantu mendeteksi dan mengukur sampel obat, atau memungkinkan analisis untuk memeriksa apakah seorang atlet terkena doping.
-Ini digunakan untuk menganalisis jumlah senyawa halogenasi dalam sumber air. Demikian pula, tingkat pencemaran oleh pestisida dapat ditentukan dari tanah.
-Menganalisis profil asam lemak dari sampel yang berbeda asal, baik nabati maupun hewani.
-Mengubah biomolekul menjadi turunan yang mudah menguap, mereka dapat dipelajari dengan teknik ini. Dengan demikian, kandungan alkohol, lemak, karbohidrat, asam amino, enzim, dan asam nukleat dapat dipelajari.
Referensi
- Day, R., & Underwood, A. (1986). Kimia Analitik Kuantitatif. Kromatografi gas-cair. (Edisi ke-5). PEARSON Prentice Hall.
- Carey F. (2008). Kimia organik. (Edisi keenam). Mc Graw Hill, hal577-578.
- Skoog DA & DM Barat (1986). Analisis Instrumental. (Edisi kedua). Interamerican.
- Wikipedia. (2018). Kromatografi gas. Dipulihkan dari: en.wikipedia.org
- Thet K. & Woo N. (30 Juni 2018). Kromatografi gas. Kimia LibreTexts. Diperoleh dari: chem.libretexts.org
- Universitas Sheffield Hallam. (sf). Kromatografi gas. Diperoleh dari: teaching.shu.ac.uk